Suman Thummanagoti、Chung-Ming Sun*、Chih-Hau Chen、Zhan-Hui Xu
シクロヘキサニルイソシアニド(0.1g、0.92mmol、1当量)とセレン粉末(0.21g、2.76mmol、3当量)の混合物を5ml CEMリアクターでジクロロメタンに溶解し、バイアルを密封し、すぐに90℃(出力を調整)で3〜5分間照射した。粗残留物のカラムクロマトグラフィー(ヘキサン、Rf =0.4)により、化合物105を黄色オイルとして得た。N-(3-フェニルプロピル)ホルムアミド(0.1g、0.61mmol、1当量)と塩化シアヌル(0.22g、1.2mmol、2当量)の混合物を5ml CEMリアクターでジクロロメタンに溶解し、次に氷浴中でpHが8〜9になるまでトリエチルアミンを加えた。バイアルを密封し、直ちに 90 °C (出力を調整) で 5 ~ 10 分間照射しました。溶液を、圧縮空気をマイクロ波キャビティに 1 分間通すことで室温で急速に冷却し、次に CH2Cl2 で希釈し、緩衝液 pH 8 ~ 10 Na2CO3 溶液で洗浄しました。溶媒を真空下で除去しました。エチルホルマート (120 mmol) をフェニルプロパニルアミン (40 mmol) に室温で滴下し、得られた混合物を 4 ~ 6 時間還流しました。過剰のエチルホルマートを減圧下で除去して、無色のオイルを得ました。