医薬品分析化学: オープンアクセス
オープンアクセス

概要

UPLC-MS/MS-API-5500 を用いたヒト血漿中のアスピリン、サリチル酸、ロスバスタチン、ロスバスタチンラクトン、N-デスメチルロスバスタチンの同時定量法の開発と検証

ラジャマナール・テンナティ、プラディープ・クマール・シャヒ、ハレシュ・パテル、ヴィシャール・シャー、アシュトシュ・ボカリ、ラクシット・アメタ

極性スイッチを用いて400 μLのヒトブランク血漿サンプルを用いてヒト血漿中のアスピリン（ASP）、サリチル酸（SLA）、ロスバスタチン（RVT）、ロスバスタチンラクトン（RVL）、およびN-デスメチルロスバスタチン（DM RVT）を同時定量する迅速で感度の高いLC-MS/MS法が開発され、完全に検証されました。各分析対象物には重水素化内部標準（IS）を使用しました。サンプル調製技術として固相抽出を使用しました。クロマトグラフは、API-5500トリプル四重極質量分析計を検出器として用いたグラジエントモードのzorbax SB-フェニルカラムで監視しました。アッセイ法は、RVTの場合は0.1～25 ng/mL、RVLおよびDMRVTの場合は50～10000 pg/mL、ASPの場合は5～2000 ng/mLの濃度範囲で検証されました。 SLA の場合は 0.1～8 μg/mL でした。日内および日間の精度と正確さは許容限度内でした。平均回収率はすべての分析物で 85% を超えました。分析物は、溶液中で RT で 6 時間、溶液中で 2～8°C で 15 日間、血漿中で RT で 6 時間、血液中で RT で 2 時間、3 回の凍結融解サイクルまで、自動サンプラーで 6°C で 104 時間安定していました。この提案された方法は、書類提出用の信頼性の高い濃度測定に使用できます。