医薬品分析化学: オープンアクセス
オープンアクセス

概要

ノルエチンドロン錠の不純物および分解生成物の推定のための RP-HPLC-DAD 安定性指示関連物質法の開発と検証

ラシドゥル・イスラム、エジャズッディーン・モハマド・カーン、クルシード・アーメド、ジヤウラフマン・アズィーズ

ノルエチンドロン錠剤中のノルエチンドロンの分解生成物およびプロセス不純物の測定のために、ダイオードアレイ検出器を備えた逆相高性能液体クロマトグラフィー（RP-HPLC-DAD）関連物質分析法が開発され、最適化され、検証されました：ノルエチンドロン（Imp-A）、ノルエチンドロンエノールエーテル（Imp-B）、デルタ-5（6）ノルエチンドロン（Imp-C）、デルタ-5（10）ノルエチンドロン（Imp-D）。不純物の溶出と分離は、Inertsil ODS-3V（150 mm × 4.6 mm）5μ分析カラム、移動相として水とアセトニトリルを使用して最適化されたグラジエントクロマトグラフィーパラメータによって確立され、実行時間は55分で、ダイオードアレイ検出器（DAD）は、すべての不純物の同時分析のために210 nmと240 nmの波長に設定されました。開発された HPLC 法は、国際医薬品規制調和会議 (ICH) ガイドラインに従って検証されました。使用された検証パラメータは、特異性、直線性、正確性、精度、中間精度、および堅牢性です。すべての不純物について、検出限界 (LOD) と定量限界 (LOQ) も取得されました。ノルエチンドロン サンプルとプラセボは、加水分解 (酸と塩基)、酸化、および熱ストレスによる劣化のストレス条件にさらされました。サンプルと標準溶液の安定性も測定されました。提案された検証済み方法は、ノルエチンドロン錠剤の不純物と分解生成物の定量分析にうまく使用されました。この方法は、安定性、放出、工程内、および品質管理分析に適していることがわかりました。開発された方法は、安定性を示し、特異性があり、選択的で、シンプル、正確、費用対効果が高く、直線的で堅牢です。